利用畜禽毛发盐酸水解生产胱酪氨酸及回收复合氨基酸过程中,通常要用酸溶解、碱中和来多次分离提纯。这种方法耗费酸碱多,产生盐类多,损失产品多,造成产品收率较低和成本较高。离心法自动分离,是利用各种氨基酸与盐酸盐结晶密度有明显差异、在高速离心力作用下会自动分离的原理,在混合物离心脱水时实现自动分离,由此明显减少酸碱消耗、提高产品收率、降低产品成本、更利于综合利用。在一定基础上,各环节都可探索采用。
一、分离胱氨酸粗品Ⅰ。胱氨酸粗品Ⅰ一般是酸溶解碱中后过滤分离,消耗酸碱较多,胱酪氨酸损失也多。粗品Ⅰ性状较好时,可离心分离成胱氨酸混合物、杂氨基酸、盐酸盐三大类。处理后的胱氨酸粗品Ⅰ纯度与常法粗品Ⅱ相近,可直接精制,消耗酸碱明显减少,收率明显提高。所得混合氨基酸及盐酸盐可分类回收。
二、分离胱氨酸粗品Ⅱ。PH4.0的胱氨酸粗品Ⅱ中含有较多酪氨酸,精制时还需注意分离酪氨酸,产品收率和质量都受限制。胱氨酸粗品Ⅱ可离心分离成以胱氨酸为主、酪氨酸为主的两部分。在此基础上分别精制,产品收率都明显提高,产品质量更能保证。
三、分离胱氨酸母液浓缩物。胱氨酸母液常规浓缩除盐时,将沉析出的混合氨基酸也除去了,造成复合氨基酸收率和纯度都偏低。将胱氨酸母液浓缩物离心分离,析出物可分离成盐酸盐和混合氨基酸两部分。经回收混合氨基酸,可明显提高混合氨基酸收率和纯度,还可从中回收胱、酪、亮氨酸,从而可解决母液提取亮氨酸与充分回收利用复合氨基酸的矛盾,实现全面综合利用和无废生产。
胱氨酸母液浓缩除盐时自动分离回收氨基酸实例
重庆市开州区生化工程师 蔡 平
一、母液概况。每1000公斤畜禽毛发经盐酸水解、液氨中和生产胱酪氨酸后,通常胱氨酸母液总量约4000升重4500公斤,含氨基酸约600公斤、氯化铵800公斤。其中母液Ⅰ2000升含氨基酸400公斤,氯化铵550公斤;母液Ⅱ约2000升,含氨基酸200公斤,氯化铵250公斤。
二、分离原理。胱氨酸母液浓缩除盐时通常将析出的氨基酸与盐酸盐一并滤出,造成较多氨基酸损失。利用氨基酸和氯化铵结晶密度差异、离心力下自动分离原理,过滤时采用离心分离,可将氨基酸与氯化铵自动分开,由此大幅度提高复合氨基酸的回收率与纯度。
三、浓缩规律。每吨原料的混合母液4000升浓缩到适度时,氯化铵达到常温饱和,继续浓缩会使氨基酸和氯化铵析出。随着不断浓缩,饱和清液中的氯化铵浓度变化不大,但氨基酸浓度会而逐步提高。
四、轻度浓缩。每吨原料的混合母液4000升浓缩到适当浓度,经结晶沉淀和离心分离,可分别收取混合氨基酸甩干品约320公斤(含氨基酸180公斤、氯化铵40公斤)、氯化铵甩干品约650公斤(含氯化铵460公斤、氨基酸20公斤),有效提高氨基酸收率和纯度。
五、中度浓缩。每吨原料的混合母液4000升浓缩到较高浓度,经结晶沉淀和离心分离,可分别收取混合氨基酸甩干品约400公斤(含氨基酸约220公斤、氯化铵50公斤)、氯化铵甩干品800公斤(氯化铵550公斤、氨基酸30公斤),更明显提高氨基酸收率和纯度。
六、提纯精制。浓缩分离所得的混合氨基酸粉中胱、酪、亮、谷氨酸等低溶解度氨基酸较多,经继续分离可得其重约25%的胱酪氨酸混合物及亮氨酸粗品,可循环利用或提纯成品,实现回收利用。
以上数据是基于良好正常操作下取得的,大生产中会因结晶沉淀环境、自动分离条件等的不同而有所差异,应结合实际情况总结归纳。
离心法自动分离实现毛发水解制胱氨酸
两次中和成品及其废液高效综合利用实例
重庆市开州区生化工程师 蔡 平
每吨毛发经常规水解、中和、过滤后的胱氨酸粗品Ⅰ压干重约800公斤,为黑膏状,其中含胱酪氨酸约125公斤、杂氨基酸250公斤,其余为水分、盐酸盐及杂质。粗品I常法溶解脱色用浓盐酸400公斤、新活性炭40公斤、中和用碳铵300公斤;所得粗品Ⅱ甩干品重约240公斤,其中含胱酪氨酸约95公斤,其余为杂氨基酸。本环节突出问题是耗费酸碱活性炭及产盐较多,胱酪氨酸共损失30公斤以上,亮氨酸也被分散在母液I和母液Ⅱ中不便集中回收。
新工艺以提高粗品Ⅰ质量为关键,以离心自动分离为重点,省去第二次中和环节直接成品胱氨酸,相应增产酪氨酸、亮氨酸。
一、粗品I性状改善。毛发清理干净后彻底水解,水解液充分脱酸脱色滤清。优质水解液控温控速中和后及时明显分层,沉淀物为黄褐色细砂状,为实现粗品Ⅰ离心自动分离奠定良好基础。
二、粗品I自动分离效果。中和综点较低时,甩干品重约230公斤,主要含胱氨酸约95公斤,杂氨基酸少,可直接精制。中和综点较高时,经离心自动分离,可得胱酪氨酸混合物约280公斤,含胱酪氨酸纯品约115公斤,经适当洗涤后可直接分离精制;杂氨基酸等420公斤,二次离心分离可回收胱酪氨酸混合物15公斤。
三、混合氨基酸分离效果。第一次较低中和后的母液再中和到较高PH后得中和物甩干重约430公斤,经离心自动分离,可回收胱酪氨酸混合物约80公斤,含纯胱酪氨酸约35公斤,经碱溶分离后循环回收胱氨酸12公斤和酪氨酸15公斤;回收混合氨基酸等甩干重350公斤,其中含亮氨酸约50公斤,可直接全作复合氨基酸,也可分离出亮氨酸后再作为复合氨基酸,实现充分高效利用。