一、技术简介
铟属于稀有金属，具有独特的物理和化学性能，可广泛应用于半导体、电子器件、透明导电涂层、荧光材料、金属有机物等领域。这些领域所使用的铟都要求是高纯的，要求铟的质量含量达5N（99.999%），甚至要求达6N（99.9999%）以上。高纯金属铟作为生产半导体光伏材料的基础原料，正引起人们的高度重视。
高纯铟的生产通常可分为化学法和物理法。化学法包括：电解法、溶剂或熔盐萃取法、离子交换法、有机化合物法和沉淀法等，以电解法和萃取法使用最广。物理法包括：区域熔炼法、定向凝固法、真空熔炼或真空蒸馏法、汞齐冶金法等。高纯铟的生产多采用两种或两种以上的提纯方法，方法的选择视原料的组成而定。有报道单一方法可以得到高纯铟，如单一电解法制备7N 铟，真空蒸馏法提纯6N 铟，但未有工业生产报道。我国虽然是产铟大国，但是我国铟产业技术水平与国际主要铟加工企业技术水平差距很大，目前还没有生产5N 高纯铟的核心技术。
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| 优势 | 劣势 |
| 电解法 | 灵活性大、选择性强、转化率高，最常见，且易于实现工业化。 | 前提：必须完成电解液成分、阴极材料、电解槽的选择和电解条件的确定 |
| 萃取法 | 可根据杂质选择纯化方法 | 溶解原始金属，对其稀释大，并需补充试剂和抗腐蚀的容器材料，同时还会造成废物的大量累积。 |
| 区域熔炼法 | 操作方便、效率较好 | 冷却费用较高，且不能用于分离对铟具有高亲和力的硫、硒、碲（S、Se、Te）等。 |
| 真空蒸馏法 | 用于单个元素的分离，尤其是铟、镉的分离 | 费用较大，仅能处理少批量样品 |
用以上方法的中任何一种都不能获得大多数杂质含量少于0.1-0.001t-tg/g的金属铟，为了制备更低杂质含量的高纯铟必须综合多种提纯方法，得出一个更好的纯化工艺流程。常常采用包括低卤化合物法-电解精炼-高真空蒸馏法的联合工艺。
本技术为一种由纯净水、分析纯浓硫酸、4N 金属铟、高纯氯化钠和分析纯明胶配成硫酸铟电解液，在超净条件下采用两次电解再真空蒸馏电解铟获得5N（99.999%）～ 7N（99.99999%）高纯铟的方法。
工艺流程示意图
技术成熟度：小批量。
二、优势
本技术由于采用二次电解再真空蒸馏电解铟法最后制得5N（99.999%）～ 7N（99.99999%）的高纯铟产品，综合利用了电解和真空蒸馏物理提纯的优势，保障了铟产品的高纯度，且易于产业化。
1、产品纯度高5N（99.999%）～ 7N（99.99999%）；
2、电解法：灵活性大、选择性强、转化率高；
3、真空蒸馏物理提纯：不会引入试剂带来新的污染；
4、设备常用，无需新投入；
5、易于产业化。
三、制备方法
由纯净水、分析纯浓硫酸、4N 金属铟、高纯氯化钠和分析纯明胶配成硫酸铟电解液，在超净条件下采用两次电解再真空蒸馏电解铟的方法获得5N（99.999%）～ 7 N（99.99999%）高纯铟，其中超净条件是指空气中0.5μm 以上的微粒数小于35000 个/M3；纯净水是指电阻率大于15MΩ·cm 的纯净水，分析纯浓硫酸是指质量含量大于98% 的浓硫酸，4N 金属铟是指质量含量为99.99% 的金属铟，高纯氯化钠是指质量含量大于99.99% 的氯化钠，明胶是指质量含量大于99% 的分析纯明胶；硫酸铟电解液的组成包括铟40 ～ 90g/L，氯化钠40 ～ 90g/L，明胶0.2 ～ 0.4g/L，pH 值1.0 ～ 3.0 ；电解的电解槽由聚氯乙烯硬质塑料板制成，阳极板由金属铟熔化铸成，阴极板由纯钛板制成；电解槽电压控制在0.18～0.21V，阴极电流密度为45A/m2，电解温度为20～28℃ ；电解结束后用纯净水冲洗阴极钛板获得电解铟，将经过两次电解后的电解铟再进行真空蒸馏，真空度为10Pa，蒸馏温度分别为750℃、950℃、1050℃三个温度，蒸馏时间在三个温度下分别保持1 ～ 5 小时，最后获得质量含量为5N（99.999%）～ 7 N（99.99999%）高纯铟。
具体操作步骤如下：
（1）一次电解
用纯净水、高纯浓硫酸、4N 铟、高纯氯化钠和明胶配成硫酸铟电解液，使硫酸铟电解液中铟质量含量为40 ～ 90g/L，氯化钠质量含量为40～ 90g/L，明胶质量含量为0.2 ～ 0.4g/L ；将质量含量为4N 金属铟熔化铸成阳极板，阴极使用钛板，在聚氯乙烯硬质塑料板做成的电解槽中进行电解。电解时槽电压控制在0.18 ～ 0.21V 左右，阴极电流密度为45A/m2，pH值为1.0 ～ 3.0，室温为20 ～ 28℃。在上述条件下电解7 天，电解结束后在阴极钛板上析出铟片，用纯净水反复冲洗10 次，得一次电解铟。
（2）二次电解
以一次电解铟为原料，一部分熔化铸成二次电解阳极板，另一部分用于配制二次电解液，二次电解液组成与一次电解液组成相同。在与一次电解相同的条件下进行二次电解，二次电解结束后在阴极钛板上析出铟片，用纯净水反复冲洗10 次，得二次电解铟。
（3）真空蒸馏
称取二次电解铟，放入石墨方舟中，并将盖子盖上，然后将方舟放在管式真空炉中，抽真空至10Pa，在750℃、950℃、1050℃三个温度下分别保持1 ～ 5 小时蒸馏，最后得到质量含量5N（99.999%）～ 7 N（99.99999%）的高纯铟。
实施例1：
在空气中0.5μm 以上的微粒数小于35000 个/M3 的超净条件下，往体积为25L 的塑料容器内加入18L 电阻率大于15MΩ·cm 的纯净水、943ml 质量含量大于98% 的分析纯浓硫酸，将1300g 质量含量为4N（99.99%）铟加入其中，待铟溶解完全后，加入1600g 质量含量大于99.99% 的高纯氯化钠和5.5g 质量含量大于99% 的分析纯明胶，溶解搅拌均匀，加硫酸调节溶液pH 为2.0，再补加纯净水使溶液总体积为20L。将800g 质量含量为4N（99.99%）铟熔化铸成阳极板，阴极使用钛板，在聚氯乙烯硬质塑料板做成的电解槽中进行电解。电解时槽电压控制在0.21V，阴极电流密度为45A/m2，电解温度为24℃。在上述条件下电解7 天，电解结束后在阴极钛板上析出铟片，用纯净水反复冲洗10 次，得一次电解铟452g。
以一次电解铟为原料按上述方法重新溶解配制电解液、熔化铸成阳极板，在同样的条件下进行二次电解，二次电解结束后在阴极钛板上析出铟片，用纯净水反复冲洗10次，得二次电解铟429g。
取26.5g 二次电解铟，放入石墨方舟中，然后将方舟放在管式真空炉中，抽真空至10Pa，在温度为750℃下恒温2.5 小时、950℃条件下恒温2 小时，在1050℃条件下恒温2 小时。真空蒸馏后得高纯铟21.5g，质量含量大于99.99999%。
实施例2：
在空气中0.5μm 以上的微粒数小于35000 个/M3 的超净条件下，往体积为25L 的塑料容器内加入18L 电阻率大于15MΩ·cm 的纯净水、943ml 质量含量大于98% 的分析纯浓硫酸，将1300g 质量含量为4N（99.99%）铟加入其中，待铟溶解完全后，加入1800g 质量含量大于99.99% 的高纯氯化钠和8.0g 质量含量大于99% 的分析纯明胶，溶解搅拌均匀，加硫酸调节溶液pH 为2.0，再补加纯净水使溶液总体积为20L。将800g 质量含量为4N（99.99%）铟熔化铸成阳极板，阴极使用钛板，在聚氯乙烯硬质塑料板做成的电解槽中进行电解。电解时槽电压控制在0.18V，阴极电流密度为45A/m2，电解温度为22℃。在上述条件下电解7 天，
电解结束后在阴极钛板上析出铟片，用纯净水反复冲洗10 次，得一次电解铟455g。
以一次电解铟为原料按上述方法重新溶解配制电解液、熔化铸成阳极板，在同样的条件下进行二次电解，二次电解结束后在阴极钛板上析出铟片，用纯净水反复冲洗10次，得二次电解铟425g。
取30.2g 二次电解铟，放入石墨方舟中，然后将方舟放在管式真空炉中，抽真空至10Pa，在温度为750℃下恒温3.5 小时、950℃条件下恒温1 小时，在1050℃条件下恒温3.5小时。真空蒸馏后得高纯铟25.1g，质量含量大于99.9999%。
